1. 旋转式蒸馏器
旋蒸是利用旋蒸蒸发仪进行减压蒸馏的一种操作。
旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
2. 旋转蒸馏仪原理
转鼓蒸发器是实验室广泛应用的一种蒸发仪器。适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。
旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。
3. 旋转蒸发仪蒸馏瓶
通过电子控制使蒸馏烧瓶在最合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积。同时通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。
蒸发系统可以密封减压至400到600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50到160转/分,使溶剂形成薄膜增大蒸发面积。
此外在高效冷却器作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸发速率。
4. 旋转式蒸馏器原理
蒸馏器是一种用于分离混合物的设备,根据不同的分离原理和应用领域,蒸馏器可以分为以下几种类型:
简单蒸馏器:适用于分离挥发性液体和非挥发性液体的混合物,其原理是将混合物加热至其中一种液体沸点,使其蒸发,然后通过冷凝器将其冷却并收集。
分馏蒸馏器:适用于分离两种或两种以上沸点相近的液体,其原理是在简单蒸馏器的基础上增加了分馏柱,通过分馏柱中的填料使得不同沸点的液体在柱中停留时间不同,从而实现分离。
水蒸气蒸馏器:适用于提取天然产物、精细化工品等,其原理是将混合物加热至其中一种液体沸点,然后通过水蒸气将其带出,再通过冷凝器将其冷却并收集。
溶剂萃取蒸馏器:适用于分离非挥发性物质和挥发性物质的混合物,其原理是将混合物与溶剂混合,然后通过加热使溶剂蒸发,再通过冷凝器将其冷却并收集。
气体蒸馏器:适用于分离气体混合物,其原理是将混合物加热至其中一种气体沸点,使其蒸发,然后通过冷凝器将其冷却并收集。
5. 旋转式蒸馏器循环水怎么接
1. 用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。
2. 先将水注入加热槽。最好用纯水,自来水要放置1-2天再用。
3. 调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4. 接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5. 调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6. 打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。
7. 蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。
6. 旋转式蒸馏器工作原理
采用离心力把液体打散后跟气体接触,比液体直接跟其他接触更加充分,提高气液相间接触比表面积和传质传热速率与效率,使设备的尺寸极大缩小。
具有特定结构的转子在机体内高速旋转,气相由气体进口进入机内,从转子外缘进入转子内,液相由进液口进入转子中心,气液两相在转子内形成比表面积极大而又不断更新的气液界面,具有传质传热速率与效率。
zui后气相经出气口离开床体经冷凝器冷凝;液相在机内收集后由出液口引出
7. 旋转蒸馏机
旋转蒸发真空度不够。
想要蒸的快,可以用大面积的加热设备来蒸馏,如降膜蒸发器 刮膜蒸发器等等。
首先,二氯甲烷这类的卤代烃中含水量并不是很多.因此可以先做常压蒸馏,前馏分中就有些水被带出来. 在剩下的里边加氢化钙回流几小时,基本上可以除掉水. 蒸出来后,可以加分子筛保存. 单纯用分子筛干燥,效果未必好.毕竟一个是物理吸附,一个是用化学方法除去水. 本人倾向于使用氢化钙回流,蒸馏后加分子筛保存.
8. 旋转蒸馏注意事项
(1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。
(2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。
控制浴温,保持比液体的沸点高20℃-30℃。
(3)蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。
(4)要特别注意真空的转动方向。
如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。
(5)蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。
否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。基本原理:液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。
此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。
许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。
9. 旋转蒸馏蒸发设备
有两个原因:
1.旋转蒸发时一般要抽真空,用完之后如果忘了放气,就有可能拔不出来,应该先放气。
2.旋转蒸发时一定会加热,用完后玻璃瓶凉了,口缩紧了,就拔不出来了。这种可能最大,建议再次给玻璃瓶加热,就可以了。
10. 旋转式蒸馏器的作用
通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;
用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。